冷原子吸收分光光度法測(cè)定合金中的汞

一、方法要點(diǎn)

汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253．7nm的紫外線具有強(qiáng)烈的吸收作用。試樣經(jīng)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，將其中的汞轉(zhuǎn)變成汞離子，再用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞。以氮?dú)饣蚋稍锏那鍧嵖諝庾鳛檩d氣，將汞吹出，進(jìn)行原子吸收測(cè)定，汞濃度與吸收值成正比。

二、儀器與試劑

(1)WFD-Y型測(cè)汞儀。

(2)硫酸溶液(0.5mol／L)。

(3)氯化亞錫溶液(30％)：稱取30g氯化亞錫溶于100mL 1mol／L硫酸溶液中(或加10mL濃鹽酸)加熱溶解后，用去離子水稀釋至100mL，通氮?dú)?0min或放置半天后使用。

(4)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0．1354g的HgCl2盛于燒杯中，用5％硝酸-0．05％重鉻酸鉀溶液溶解，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用5％硝酸-0.05％重鉻酸鉀溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液含汞為100μg／mL。

準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL置于l00mL容量瓶中，用5％硝酸-0．05％重鉻酸鉀溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液含汞為1μg/mL。

再準(zhǔn)確吸取1μg／mL汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL置于100mL容量瓶中，用5％硝酸-0．05％重鉻酸鉀溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液含汞為0.1μg／mL。

(5)亞硝酸鈉。

(6)硝酸-硫酸混合酸(1+2)。

(7)高錳酸鉀溶液(5％)。

(8)鹽酸羥胺：10%的溶液。

三、分析步驟

準(zhǔn)確稱取1．0000g試樣于100mL錐形瓶中，加入約0.1g亞硝酸鈉，再加15mL硝酸-硫酸混合酸(1+2)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。置表面溫度為140℃的電熱板上，加熱30min，取下稍冷卻后，加入10mL水，再置電熱板上加熱除二氧化氮30min。取下冷卻后，再加10mL水，滴加高錳酸鉀溶液至數(shù)分鐘內(nèi)顏色不褪。然后加入1滴。10％鹽酸羥胺溶液，待顏色褪去，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取10mL試液(可視汞含量而定)于汞反應(yīng)瓶中，加入2mL 30％氯化亞錫溶液，立即蓋上瓶蓋，然后按測(cè)汞儀說(shuō)明書的操作步驟進(jìn)行測(cè)定。記下電流表上的大吸光度或記錄峰高。以峰值查標(biāo)準(zhǔn)曲線求出含汞量。

四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別配制成含汞為0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg的標(biāo)準(zhǔn)系列，以0.5mol／L硫酸溶液稀釋至一定體積(根據(jù)所用的測(cè)汞儀而定)，加入2mL 30％氯化亞錫溶液，立即蓋上瓶蓋，按測(cè)汞儀說(shuō)明書的操作步驟進(jìn)行測(cè)定。記下電流表上的大峰值。以峰值為縱坐標(biāo)，汞量(μg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。繪制時(shí)應(yīng)減去空白值。

五、注惹事項(xiàng)

(1)玻璃對(duì)汞有吸附作用，反應(yīng)瓶、容量瓶等玻璃器皿每次使用后都需用10％硝酸溶液浸泡，隨后用去離子水洗凈備用。

(2)應(yīng)除盡氮氧化物，否則使測(cè)定結(jié)果偏低。增加氯化亞錫用量。為了避免殘留氮氧化物的影響，可在試液中滴加高錳酸鉀溶液至數(shù)分鐘紅色不褪，然后加入1滴l0％鹽酸羥胺溶液，使高錳酸鉀紅色褪去，再稀釋測(cè)定。

(3)由于汞蒸氣的發(fā)生受到較多外界因素的影響，如載氣流速、溫度、酸度、反應(yīng)容器和氣液體積比等，因此每次測(cè)定均應(yīng)同時(shí)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。